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Ceramic’s bonding to enamel

Per un risultato efficace e duraturo, il condizionamento della superficie della ceramica da incollare allo smalto è importantissimo ed è diverso da un tipo di ceramica all’altro. Viene presentato uno studio in vitro che ha valutato mediante test di trazione l’adesione allo smalto bovino di disilicato di litio, zirconia e composito polimerizzato in laboratorio, con l’obiettivo di dare un’indicazione pratica su quali siano i protocolli più efficaci per ottenere un’adesione valida.

Riassunto
Incollare in modo efficace e duraturo le ceramiche allo smalto dentale è estremamente utile in quanto permette di ripristinare il tessuto perso in modo molto efficace ed esteticamente molto gradevole. Il condizionamento della superficie della ceramica da incollare è importantissimo, ed è diverso da un tipo di ceramica all’altro. Le ceramiche considerate adesive sono quelle vetrose in quanto possono essere rese porose con l’applicazione di acido fluoridrico e successivamente silanizzate per ottenere anche una adesione chimica. Le ceramiche sinterizzate come la zirconia non possono essere adesivizzate in quanto non mordenzabili con l’acido fluoridrico né silanizzate in quanto non contengono silice.
Materiali e metodi. La ricerca si pone l’obiettivo di valutare mediante test di trazione l’adesione allo smalto bovino di disilicato di litio, zirconia e composito polimerizzato in laboratorio. I materiali da testare sono stati condizionati secondo i dettami della letteratura e incollati mediante cemento composito duale. Disilicato di litio: sabbiatura, HFL per 20 sec, silanizzazione; zirconia Lava: sabbiatura, zirconia cubica Noritake sabbiatura e primer con MDP; composito: sabbiatura e silanizzazione.
Risultati. I risultati dello shear bond strenght mostrano che il disilicato ottiene il più alto valore di adesione seguito da vicino dalla zirconia trattata con MDP, che risulta avere valori molto maggiori di quella non trattata con MDP; il composito polimerizzato in laboratorio presenta un valore sorprendentemente basso.
Conclusioni. Il primer contenente MDP è determinante per l’adesione della zirconia e la zirconia cubica per manufatti monolitici, trattata in questo modo, potrebbe estendere il suo utilizzo a restauri adesivi dopo appropriati test clinici e ulteriore ricerca.

Summary
Bonding ceramics to enamel could be very useful because it permit to restore the lost tissue in a very predictable and esthetic way. It’s very important to prepare ceramics to be bonded using different way of conditioning for different type of ceramics. Glass ceramics could be bonded thanks to the opportunity to process their surface with HF supported with the chemical adhesion of silane. Sintered ceramics like zirconia can’t be bonded because they can’t be attacked by the acid.
Materials and methods. This research aim to evaluate the bond strenght to the bovine enamel of different type of ceramics: two type of zirconia, lithium disilicate and composite to the bovine enamel. The material has been conditioned and bonded with the indication of literature using a dual resin cement. Lithium disilicate: sandblasting, HF 20 sec; Zirconia Lava: sandblasting; Cubical Zirconia Noritake: sandblasting and ceramic primer with MDP; Composite: sandblasting and silanization.
Results. The result of the shear bond strenght shows that the disilicate has the highest value of adhesion followed by the zirconia treated with MDP that has an higher value compared with the one treated without MDP. The composite specimens show low results of adhesion.
Conclusions. We can assume that the MDP primer is critical for the adhesion of zirconia. The cubical zirconia could be applied for adhesive restoration; further clinical tests and scientific research should be promoted for this purpose.

 

Giorgio Tessore
Enrica Tessore
Pietro Costamagna
liberi professionisti, Torino

L’odontoiatria restaurativa moderna, anche nelle tecniche indirette, utilizza sempre di più le procedure adesive; la possibilità di incollare le ceramiche è di grandissimo aiuto, in quanto permette di utilizzare il miglior materiale per estetica e longevità pur essendo molto conservativi nella preparazione dentale come nel caso di: faccette, corone parziali, onlay, top veneer, Maryland bridges e corone sottili. Le ceramiche rispettano molto bene il concetto biomimetico dei restauri, in quanto hanno un modulo elastico molto simile allo smalto e, una volta incollate in modo efficace, ripristinano ad integrum la resistenza meccanica di un elemento preparato, risultando nel contempo esteticamente indistinguibili dallo smalto. Un incollaggio efficace serve da rinforzo sia per l’elemento dentale da restaurare sia per la ceramica creando un tutt’uno molto compatto e resistente (Figura 1).

Figura 1

Le ceramiche più utilizzate attualmente sono la ceramica feldspatica, il disilicato di litio e la zirconia; ognuna di queste ha caratteristiche diverse e, di conseguenza, indicazioni differenti.

La ceramica feldspatica ha ottime caratteristiche estetiche, ma basse qualità meccaniche, necessita di una efficace adesione per essere utilizzata come mono materiale per faccette di aspetto estetico ottimale; viene utilizzata meno di frequente per onlay o top veneer, e comunemente come materiale di rivestimento su core di zirconia o di disilicato di litio, oltre che per le tradizionali metallo ceramiche.

Il disilicato di litio è una vetroceramica rinforzata con cristalli di disilicato di litio. Ha una resistenza meccanica alla flessione molto superiore alla feldspatica (circa 400 MPa contro 90) e il suo aspetto di superficie, qualora necessario, può essere caratterizzato mediante pittura superficiale con supercolori o con apposizione di uno strato di superficie di feldspatica secondo la tecnica “cut back”.

La zirconia ha fatto molti progressi dalla sua apparizione nel mercato dentale; presenta ottime caratteristiche meccaniche 1100 MPa di resistenza al carico in flessione ed è largamente utilizzata come core anche in ponti estesi con rivestimento in ceramica feldspatica.

In tempi recenti l’evoluzione tecnologica ha portato sul mercato nuove zirconia cubiche con le quali possiamo creare manufatti monolitici, che non necessitano di rivestimento, in quanto la zirconia cubica non è opaca come quella tetragonale, ma ha buone caratteristiche di traslucenza, oltre che di resistenza. Le zirconia cubiche hanno una resistenza al carico in flessione compresa fra 550 e 750 MPa contro i 1100 della zirconia tetragonale, ma ben superiore alle ceramiche vetrose; questo le rende adatte a eseguire corone di spessori molto sottili di circa 1 mm nei settori posteriori e di 0,8 mm negli anteriori, rendendole inoltre molto idonee nelle preparazioni verticali, in virtù delle caratteristiche meccaniche a livello del margine cervicale sottile 1.

Figura 2

Il trattamento della superficie interna della ceramica ha un ruolo fondamentale nell’ottenere un efficace legame adesivo e, a seconda del tipo di ceramica, è necessario scegliere il trattamento più idoneo. L’adesione alla ceramica può essere ottenuta in due modi che possono essere sinergici (Figura 2):

  • micromeccanica, rendendo porosa la superficie con sabbiatura e acidi;
  • chimica, mediante l’applicazione di promotori di adesione silani e primer.
Metodi di trattamento della ceramica

Vetroceramiche
La superficie delle vetroceramiche (feldspatica e disilicato di litio) può essere resa porosa e micromeccanicamente ritentiva in modo molto efficace mediante l’azione dell’acido fluoridrico e successivamente resa chimicamente attiva mediante l’applicazione dei silani, che sono dei promotori di adesione che creano un legame fra la silice e la matrice organica del cemento resinoso (Figure 3 e 4).

Figura 3
Figura 4

Zirconia
Creare un legame efficace e durevole con la zirconia non è facile, in quanto la sua superficie non è attaccabile da parte dell’acido fluoridrico, se non lasciato agire per 1 ora a 80°C oppure a una concentrazione del 48% per 30 minuti10-15. La zirconia, inoltre, non contiene silice a cui si lega il silano: di conseguenza l’adesione è piuttosto debole e non paragonabile a quella delle vetroceramiche (Figura 5). Si è discusso molto se la superficie di zirconia debba essere sabbiata o meno, il rischio è che l’alta pressione e la temperatura che si crea possano indebolire la struttura del materiale; l’orientamento attuale per pulire la zirconia consiglia di sabbiare con particelle di ossido di alluminio da 50 micron a bassa pressione di circa 30 psi2, 3, 4.

Figura 5

La letteratura scientifica è univoca nel ritenere che l’applicazione di un primer e/o cementi adesivi a base di 10-metacriloilossidecil diidrogeno fosfato (10-MDP) sia l’unico metodo per migliorare l’adesione della zirconia in modo efficace5-9. Un recentissimo articolo2 riporta valori interessanti utilizzando una soluzione chimica mordenzante sperimentale a base di etanolo, HCl e cloruro di ferro riscaldata a 100°C e lasciata agire per 60 minuti.

Scopo della ricerca

Scopo della ricerca è valutare la forza di adesione allo smalto bovino di campioni di: ceramica vetrosa rinforzata con disilicato di litio, 2 tipi di zirconia con trattamento di superficie differente e un composito polimerizzato in laboratorio preso a paragone. La ricerca ha come ulteriore obbiettivo quello di valutare se il trattamento della zirconia cubica con il monomero fosfato (MDP) abbia un’efficacia adesiva vicina a quella del classico trattamento delle ceramiche vetrose con acido fluoridrico e silano, in quanto, se l’efficacia risultasse paragonabile, l’utilizzo clinico dei manufatti in zirconia potrebbe essere ampliato di molto rispetto al tradizionale utilizzo per corone e ponti.

Materiali e metodi

Campioni di ceramica e composito
Sono stati allestiti 20 campioni di dimensione quadra di mm 5×5 e spessore 2 mm (Figura 6) dei seguenti materiali:

  • 5 campioni in disilicato di litio (IPS e max Ivoclar Vivadent);
  • 5 campioni in zirconia (Lava 3M ESPE);
  • 5 campioni in zirconia cubica (Katana UTML Kuraray-Noritake);
  • 5 campioni in composito polimerizzati in laboratorio (Sinfony 3M ESPE).
  • Figura 6

Substrato
Sono stati scelti 20 elementi dentari bovini estratti ex vivo, detersi dal parodonto e conservati per 4 settimane in timolo. Sono stati selezionati principalmente incisivi centrali superiori a causa della forma anatomica migliore ai fini dello studio. Gli elementi sono stati inseriti in cilindri metallici (diametro 15mm) riempiti con resina a freddo (Leocryl; Leone, Sesto Fiorentino, Italy) e a polimerizzazione avvenuta rimossi dai cilindri (Figura 7). La superficie dello smalto è stata resa uniforme e piana mediante una fresa diamantata a grana media al fine di essere complanare con i campioni da incollare. Quindi è stata mordenzata con acido ortofosforico al 37 % (Ultra Etch-Ultradent) per 30 secondi quindi lavata con acqua per 30 secondi e asciugata con aria (Figura 8).

Figura 7
Figura 8

Metodi di condizionamento delle superfici da incollare
Le superfici da incollare dei campioni sono state trattate prima della cementazione con le seguenti tecniche che sono quelle suggerite dalla letteratura.

Disilicato di litio

  • sabbiatura con ossido di alluminio da 50 micron a bassa pressione di circa 30 psi;
  • mordenzatura per 20 secondi con acido fluoridrico HF al 10%;
  • lavaggio con H2O per 2 minuti;
  • pulizia in ultrasuoni con alcol etilico per 5 minuti;
  • silanizzazione con silano bicomponente non pre-idrolizzato (Bis Silane BISCO).

Zirconia Lava

  • sabbiatura con ossido di alluminio da 50 micron a bassa pressione di circa 30 psi;
  • pulizia della superficie con acido ortofosforico H3PO4 al 37% (Ultra-Etch Ultradent) per 30 secondi;
  • lavaggio con H2O per 1 minuto;
  • asciugatura con aria.

Zirconia cubica Katana UTML

  • sabbiatura con ossido di alluminio da 50 micron a bassa pressione di circa 30 psi;
  • pulizia della superficie con acido ortofosforico H3PO4 al 37% (Ultra-Etch Ultradent) per 30 secondi;
  • lavaggio con H2O per 1 minuto;
  • applicazione di primer contenente MDP ( Ceramic Primer Kuraray Noritake);
  • asciugatura con aria.

Composito

  • sabbiatura con ossido di alluminio da 50 micron a bassa pressione di circa 30 psi;
  • pulizia con acido ortofosforico H3PO4 al 37% per 30 secondi;
  • lavaggio con H2O per 1 minuto;
  • asciugatura con aria;
  • silanizzazione con silano non pre-idrolizzato (Bis Silane BISCO).

Protocollo adesivo
Subito dopo essere stati condizionati, i campioni sono stati incollati allo smalto bovino previa applicazione di una resina adesiva (Optibond Kerr), sia sul campione sia sullo smalto, assottigliata con un leggero soffio d’aria, quindi fatti aderire allo smalto con un cemento composito autofotopolimerizzabile (Panavia V5 Kuraray Noritake) polimerizzato con lampada LED (Valo Ultradent) per 20 secondi per ogni lato alla potenza di 1000 mW/cm2 e poi lasciati autopolimerizzare per 5 minuti (Figura 9).

Figura 9

Test di distacco
Dopo l’incollaggio i campioni sono stati mantenuti in acqua distillata a temperatura ambiente per 48 ore e successivamente testati per la forza di adesione con test di resistenza adesiva microtensile (MTBS) al taglio mediante una macchina a test universale (Model 4301;Instron Corp., Canton, Massachusetts, USA) con una cella di carico di 5kN.

I campioni sono stati fissati nella parte inferiore della macchina in modo tale che la superficie maggiore dei campioni fosse parallela alla direzione della forza di distacco. I campioni hanno subito una trazione in direzione inciso- cervicale ad una velocità di 1mm/minuto in accordo con i precedenti studi [Jobalia SB,1997; Messersmith ML, 1997; Oesterle Lj,1998 Millet DT 1999; Haydar B 1999, Shammaa I, 1999; Cacciafesta V, 2003]. Il massimo carico necessario per staccare un campione è stato riportato in N/mm2 ovvero in Megapascal.

Risultati

L’esame della resistenza alla separazione fra il campione e lo smalto bovino è stato eseguito sia mediante lo shear bond strenght che esaminando le superfici per valutare le modalità di frattura.

I risultati dello shear bond strenght sono rappresentati nelle figure 10-13, 15.

Figura 10
Figura 11
Figura 12
Figura 13

 

Esame del distacco
Dopo il test shear bond strenght le aree di adesione dei campioni e dello smalto sono state osservate e fotografate con uno stereomicroscopio per valutare la modalità di frattura. La superficie fratturata è stata classificata secondo 4 tipologie:

  • tipo1, frattura adesiva tra campione e cemento composito;
  • tipo 2, frattura coesiva nel campione;
  • tipo 3, frattura coesiva nel cemento.

L’analisi dei campioni al microscopio ha evidenziato come le modalità di distacco rispecchino i valori dello shear bond strenght e in particolare più risulta alto il valore adesivo e più il distacco è coesivo nel cemento composito.

Figura 14
Figura 15
Figura 16
Discussione

I restauri indiretti in ceramica sono sempre maggiormente utilizzati nell’odontoiatria moderna e la resistenza al distacco di un manufatto ceramico incollato a un elemento dentale è un fattore che preoccupa sia il paziente che l’odontoiatra. Pertanto questo lavoro, pur con un numero esiguo di campioni e di conseguenza in assenza di una analisi statistica, vuole dare una indicazione pratica agli odontoiatri su quali siano i protocolli più efficaci per ottenere una adesione valida. Era prevedibile che la ceramica vetrosa a base di disilicato di litio fosse quella con la maggiore resistenza al distacco, in quanto è noto che può essere efficacemente essere resa porosa attraverso l’acido fluoridrico e legata chimicamente mediante il silano.

Molto interessante è la conferma che la zirconia trattata con un primer contenente MDP ottenga una resistenza al distacco molto superiore a quella non trattata con questo primer; la sorpresa è che l’adesione è appena inferiore a quella della ceramica vetrosa rinforzata con disilicato di litio.

Sorprendente è risultata la bassa adesione del composito polimerizzato in laboratorio, dovuta al fatto che l’adesione è affidata alla sabbiatura e alla silanizzazione, mentre rimangono pochi radicali liberi dopo la post polimerizzazione.

Conclusioni

Questi risultati, che vanno approfonditi e confermati da ulteriori ricerche, ci offrono un protocollo affidabile per l’incollaggio della zirconia e ne ampliano le possibilità di utilizzo. La possibilità di utilizzare un materiale meccanicamente resistente anche in spessori sottili e sufficientemente mimetico per traslucenza come la zirconia cubica ci porta a poter pensare di eseguire restauri minimamente invasivi sostituendo lo smalto con questo materiale.

Ovviamente gli studi in vitro hanno dei grandi limiti e, di conseguenza, saranno i test clinici a dare conferma sulla possibilità di utilizzare questo materiale in alternativa alle ceramiche vetrose, che hanno caratteristiche estetiche favorevoli ma una resistenza meccanica inferiore.

Ringraziamenti
Alla Divisione Ricerche biotecnologiche dentali della Leone SpA per la competenza e disponibilità.

Corrispondenza
drtessore@tin.it

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